Selasa, 26 Maret 2013

analisa anion


ANALISA ANION
1.        Tujuan Percoban
·        Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan
·        Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (specific test)

2.        Daftar Alat
·        Tabung reaksi dan rak
·        Pipet tetes
·        Gelas kimia
·        Kaca arloji
·        Pengaduk
·        Spatula
·        Botol aquadest
·        Pipet ukur
·        Bola karet
·        Masker
·        Sarung tangan

3.        Daftar Bahan
a)        Reagen
·      Amoniak
·      AgNO3
·      Ba(NO3)2
·      CCL4
·      HCL
·      FeCL3
·      KMNo4
·      KI
·      H2SO4

b)       Cuplikan
·      PO4-2
·      I-
·      Cl-
·      NO22-


4.        Gambar Alat ( Lampiran )

5.        Dasar Teori
Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsure apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisa kualitatif untuk zat anorganif terdiri dari :
1.      Analisa Anion
2.      Analisa Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO42-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat. Tahapan anaisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A.       Analisis Pendahuluan
          Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal dan test kelarutan dalam air.
          Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Anion
Reagen : H2SO4 (6M)                 HNO3 (6M)                     HCL(6M)

CO32-
Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2 yang tidak bewarna dan tidak berbau
SO32-
Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulfur (S), tanpa warna
NO3-
- tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- dihasilkan gas NO2 warna coklat
- larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3, dan akan bewarna kuning bila dengan HCl
I-
Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan bewarna kuning dan gas I2 bewarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan maka akan dihasilkan larutan bewarna gelap dan dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat dipanaskan akan dihasilkan larutan bewarna jingga dan gas bewarna jingga.

Br-
Dengan asam nitrat dipanaskan terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan gas NO2 newarna coklat
SCN-
Dengan asam sulfat dan HCL maka pergolakan akan lebih sedikit
CrO4-
Dihasilkan larutan bewarna kuninng dari semua reagen tanpa pemanasan
S2-
Dihasilkan gas H2S dean semua reagen tanpa pemanasan dengan HNO3 dihasilkan gas NO3 bewarna coklat dan larutan keruh
C2H3O-
Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah untuk mendeteksi, masukan batang pengaduk dalam larutan panas kemudian cium baunya.
Pemanasan dilakukan dengan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).

B.       Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)
Gol
AgNo3 0,1M endapan yang terjadi
Ba(NO3)2 0,1 M endapan yang terjadi
Anion
1
↓ putih kuning, tidak larut dalam asam nitrat 1M
Tidak ada endapan
Cl-, Br-, I-, SCN-
2
↓ larut dalam asam nitrat 1M
Tidak ada endapan
S22, NO22-
3
↓ putih larut dalam HNO3 1M
↓ putih larut dalam HNO3 1M
SO32-
4
↓ cokelat keemasan, larut dalam asam nitrat
↓ putih larut dalam HNO3 1M
PO42, CrO42-
5
Tidak ada endapan
Tidak ada endapan
MnO4-
6
Tidak ada endapan
↓ putih, tidak larut dalam asam nitrat 1M
SO42-
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik.
C.       Analisis Anion dengan reaksi spesifik
a.      Cl-
Ag+  +  Cl-                                                AgCl(s)    putih
Larut dalam amoniak berlebih
b.      Br-
Ag+  +  Br-                                                AgBr(s)    kuning putih
Larut dalam (NH4)2 CO2
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2 yang bewarna orange.
10 Br-(aq) + 2 MnO4- + 16 H+ + 2 Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida. Br2 dapat larut dalam CCL4 menghasilkan warna kecoklatan.
c.      I-
Ag+  +  I-                                                 AgI ↓ kuning larut dalam (NH4)2 CO3
Fe3+  +  I-                                                1/2 I2  +  Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra violet.
d.      SCN-
Fe3+  +  3SCN-                                                Fe(SCN)3    merah bata

e.      S2+
Pb2+  +  S2-                                                PbS(s)    hitam
f.       NO2-
I- + NO2-  + 2H+                                                            1/2 I2 + NO + H2O warna biru
NO2- + Fe3+ + 2H+                                                NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO43-                                                [FeNO]SO4 coklat
g.      CH3COO-
CH3COONa + KHSO4                                                            CH3COOH + NaKSO4
h.      SO32-
2 (MnO4) + 5 (SO3)2- + 6 H+                                  NO + Fe3+ + H2O + 3 H2O
(CrO2)2- + 3 (SO3)2- + 8 H+                                 2 Cr2+ + 3 (SO4)2- + 4 H2O


i.        CO32-
CO32- + Ca2+                                                 CaCo(s)  putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas Co2)
CaCo3 + 2 HCl                                           CaCl2 + H2O + CO2(g)
j.        PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)-                                      Mg (NH4)(PO4) ↓ putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23 H+ + PO43-                         (NH4)2 [PMo12O40]5 ↓ H2O
k.      C2O42-
Ca2+ + C2O42-                                                CaC2O4
5 (COO)22- + 2 (MnO4)- + 16 H+                             10 CO2 + 2Mn2+ + 8 H2O
l.        MnO4-
Sama dengan oksalat
MnO4 bila direaksikan dengan ion SO22- dalam suasana asam akan menghilangkan warna ungu dari MnO4-
2 (MnO4)- + 5 (SO3)2- + 6 H+                             2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3 H2O
m.    SO42-
Ba2+ + SO42-                         BaSO4(s)  putih, tidak larut dalam asam kuat
n.      CrO42-
2 Ag+ + (CrO4)2-                                    Ag2CrO4(s)  putih
Tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak

D.       Reaksi Identifikasi Anion
a.      Cl-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3                                   ↓ putih
b.      Br-
·      1 ml cuplikan + 1ml AgNo3                          ↓ putih kekuningan
·      1 ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1 ml KMnO4 0,2M                    menghasilkan warn merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat
c.      I-
·      1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3                             ↓ kuning muda
·      1 ml cuplikan + 1ml FeCl2 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet dan atas coklat kemerahan
d.      SCN-
1 ml cuplikan + 1/2 ml FeCl3 0,1M                                   merah tua
e.      S2-
1 ml cuplikan + 1/2 ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M                   ↓ hitam
f.       NO22-
·      1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1 ml KI 0,1 M menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna violet
·      1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat bening, setelah semenit menjadi coklat tua


g.      CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya
h.      SO32-
· Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan, maka warna ungu hilang menjadi bening
· Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan maka larutan menjadi hijau
i.        CO3-
· 1 ml cuplikan + 5 tetes CaCl2 0,1M               ↓ putih larut dalam HCL 2M
· Seujung spatula Kristal cuplikan + 2  ml HCL 2M menghasilkan gelembung-gelembung udara
j.        PO42-
· 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5 ml MgCl2 0,1M menghasilkan endapan putih
k.      C2O42-
· 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1M                              endapan putih
· 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50o C-60oC + 4 tetes KMnO4maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l.        MnO4-
Sama dengan oksalat
m.    SO42-
1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1M                  endapan putih yang tidak larut dalam asam kuat
n.      CrO42-
· 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1M                      endapan merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak
· Sama dengan SO32-


6.        Keselamatan Kerja
·          Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk za-zat korosif dan toksik
·          Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api Bunsen, gunakan water banch ( penangas air)






7.        Langkah Kerja
·          Pengamatan Fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti warna, baud an bentuk Kristal

            Sifat Fisik
No.Cup
Warna
Bau
Bentuk Kristal





·          Tes Kelarutan
Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air demineral. Amati kelarutannya dalam air dingin. Bila tidak melarut letakan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil hasil pengamatan yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam berikut :
-         1 ml H2SO4  6M
-         1 ml HCL    6M
-         1 ml HNO3  6M
         Larutan
No.Cup
Air Dingin
Air Mendidih
H2SO4 6M
HCl 6M
HNO3 6M







·          Analisa Golongan Anion
Anda dapat menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi,masing-masing masukan 0,1 gr cuplikan dan 1-2 ml air dalam salah satu tabung reaksi tambahkan 1 ml AgNO3 0,1M dan tabung lainnya Ba(NO3)2 0,1M.Amati
A.    Pereaksi AgNO3 0,1M
No.Cuplikan
Pengamatan
Anion Yang Mungkin






B.     Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M
No.Cuplikan
Pengamatan
Anion Yang Mungkin









8.        Data Pengamatan
·          Pengamatan Fisik

               Sifat Fisik
No.Cup
Warna
Bau
Bentuk Kristal
Sampel I
putih
Tidak ada
Butiran
Sampel II
Putih
Tidak ada
Bongkahan
Sampel III
Putih
Tidak adak
Butiran
Sampel IV
putih
Tidak ada
Butiran

·          Tes Kelarutan

         Larutan
No.Cup
Air Dingin
Air Panas
H2SO4 6M
HCl 6M
HNO3 6M
1
Larut
-
-
-
-
2
Larut
-
-
-
-
3
Larut
-
-
-
-
4
larut
-
-
-
-






·          Analisis Golongan Anion
a.      Pereaksi AgNO3 0,1M

No.Cuplikan
Pengamatan
Anion Yang Mungkin
1
Bewarna coklat keemasan, larut dalam asam nitrat
Golongan 4 :
PO42-, CrO42-
2
Larutan berubah menjadi larutan kuning muda
Golongan 1 :
Cl-, Br-, I- dan SCN-
3
Larutan bewarna putih dan ada endapan
Golongan 1 :
Cl-, Br-, I- dan SCN-
4
Larutan bewarna putih dan menjadi bening saat ditambahkan HNO3
Golongan 2 :
S22-, NO22-

b.      Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M

No.Cuplikan
Pengamatan
Anion Yang Mungkin
1
Larutan bewarna putih dan larut dalam HNO3
Golongan 4 :
PO42-, CrO42-
2
Larutan Bening
Golongan 1 :
Cl-, Br-, I- dan SCN-
3
Larutan Bening, tidak ada endapan
Golongan 1 :
Cl-, Br-, I- dan SCN-
4
Larutan Bening, tidak ada endapan
Golongan 2 :
S22-, NO22-








c.      Analisis Anion Dengan Reaksi  Spesifik

No.Cuplikan
Reaksi Spesifik
Anion Yang Didapat
1
1 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5 ml MgCl2 0,1M menghasilkan endapan putih

PO42-
2
·      1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3       ↓ kuning muda
·      1 ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet atas kemerahan


I-
3
1 ml cuplikan + 1ml AgNO3        ↓ putih larut dalam amoniak
Cl-
4
·      1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 + 2 ml KI menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 menghasilkan warna violet
·      1ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat kuning setelah semenit berubah coklat tua


NO22-


9.        Analisa Data
                 Dalam percobaan untuk cuplikan no.4 untuk mengetahui anionnya maka direaksikan dengan AgNo3 0,1 M maka sample akan membentuk latutan putih kemudian ditambahkan HNO3 maka sampel akan larut dan tidak mengendap maka kemungkinan cuplikan adalah golongan 2 ( S22- atau NO2- )
                 Jika direaksikan dengan Ba(NO3)2 0,1 M makan akan terbentuk larutan bening dan tidak ada endapan. Kemudian lakukan reaksi identifikasi anion yaitu masukan 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2 M + 1ml  KI 0,1 M  CCL4 menghasilkan warna violet.



10.   Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa cuplikan 1 adalah golongan IV yaitu PO42- dengan sifat fisik sebagai berikut :
1.      Warna                                   : putih
2.      Bau                            : tidak ada
3.      Bentuk Kristal         : butiran
Pada cuplikan 1 ini larut dalam air dingin,ketika direaksikan dengan AgNO3 akan membentuk larutan coklat keemasan dan larut dalam HNO3. Bila direaksikan dengan Ba(NO3)2 akan membentuk larutan putih. Pada  tes identifikasi, cuplikan akan menghasilkan endapan putih bila ditambah 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5ml MgCl2 0,1 M.

Pada cuplikan 2 disimpulkan adalah golongan I yaitu I- dengan sifat fisik sebagai berikut :
1.      Warna                       : putih
2.      Bau                            : tidak ada
3.      Bentuk Kristal         : bongkahan
Pada cuplikan 2 ini larut dalam air dingin,ketika direaksikan dengan AgNO3 akan membentuk larutan kuning muda. Bila direaksikan dengan Ba(NO3)2 akan membentuk larutan bening. Pada tes identifikasi, cuplikan akan membentuk endapan coklat kemerahan bila ditambah 1ml FeCl3 0,1 M dan bila ditambah CCl4 akan menghasilkan 2 fase larutan yaitu bagian bawah violet dan atas kemerahan.

Pada cuplikan 3 disimpulkan adalah golongan I yaitu Cl- dengan sifat fisik sebagai berikut :
1.      Warna                                   : putih
2.      Bau                            : tidak ada
3.      Bentuk Kristal         : butiran
Pada cuplikan 3 ini larut dalam air dingin,ketika direaksikan dengan AgNO3 akan membentuk larutan bewarna putih dan ada endapan. Bila direaksikan dengan Ba(NO3)2 akan memebntuk larutan bening dan tidak ada endapan.Pada tes identifikasi, cuplikan akan larut dalam amoniak berlebih.


Pada cuplikan 4 disimpulkan adalah golongan II yaitu NO2- dengan sifat fisik sebagai berikut :
1.      Warna                                   : putih
2.      Bau                            : tidak ada
3.      Bentuk Kristal         : butiran kecil
Cuplikan 4 larut dalam air dingin,ketika direaksikan dengan AgNO3 akan membentuk larutan putih dan larut dalam HNO3 dan bila direaksikan dengan Ba(NO3)2 akan membentuk larutan bening dan tidak ada endapan.Pada tes identifikasi, cuplikan akan membentuk endapan hitam bila ditambah 2 tetes H2SO4 dan menjadi larutan violet bila ditambahkan CCl4.

Dari data yang diperoleh disimpulkan kita dapat mengetahui berbagai jenis anion dalam suatu cuplikan dengan suatu tes atau ujicoba agar mendapatkan jenis anion yang tepat dalam suatu cuplikan.




11.   Pertanyaan
1.      Apakah perbedaan antara analisis kualitatif dan analisis kuantittatif ?
2.      Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis (4 cuplikan) ?
3.      Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik ! Apakah warna endapan yang dihasilkan ?

Jawaban :

1.                                    Analisis Kualitatif adalah analisis untuk mengetahui suatu unsur / senyawa yang ada dalam suatu zat
Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah kandungan dari suatu zat. Berarti analisis kuantitatif membutuhkan ketepatan dan ketelitian

2.                                    Sifat Fisik (sampel 1)      : - bewarna putih
                                   - tidak ada bau khas
                                   - bentuknya butiran

Sifat Kimia (sampel 1)         : - jiak dilarutkan dalam air dingin maka akan 
                                                    terbentuk larutan dan zat ersebut akan larut
                                                  - jika tabung reaksi I yang berisi cuplikan 
                                                    dilarutkan dengan AgNO3 0,1M sampel akan
                                                    membentuk larutan coklat keemasan
                                                  - jika tabung II yang berisi cuplikan dilarutkan
                                                    dengan Ba(No3)2 sampel akan membentuk
                                                    larutan putih dan larut dalam HNO3

Sifat Fisik (sampel 2)           : - bewarna putih
                                                  - tidak ada bau
                                                  - bongkahan

Sifat Kimia (sampel 2)         : - jika cuplikan 2 ditambahkan air dingin, cuplikan
                                                    tersebut akan larut
                                                  - jika tabung reaksi I ditambahkan larutan AgNO3
                                                                      0,1M mak cuplikan tersebut akan berubah 
                                                    menjadi kuning muda
                                                  - jika tabung reaksi II ditambahkan larutan
                                                    Ba(NO3)2 maka larutan yang berisi cuplikan
                                                    tersebut tetap menjadi larutan bening

Sifat Fisik (sampel 3)           : - bewarna putih
                                                  - tidak ada bau
                                                  - butiran



Sifat Kimia (sampel 3)         : - jika cuplikan ditambahkan air dingin maka
                                                    cuplikan tersebut akan larut dalam air
                                                  - jika tabung reaksi I ditambahkan AgNO3 0,1M
                                                    maka larutan yang berisi cuplikan tersebut
                                                    berubah menjadi putih dan bening saat
                                                    ditambahkan HNO3
                                                  - jiak tabung reaksi II ditambahkan Ba(NO3)2
                                                    0,1M maka larutan tersebut menjadi bening dan
                                                    tidak ada endapan

Sifat Fisik (sampel 4)           : - bewarna putih
                                                  - tidak ada bau
                                                  - butiran

Sifat Kimia (sampel 4)         : - jika cuplikan ditambahkan air dingin maka
                                                    cuplikan tersebut akan larut
                                                  - jika tabung reaksi I ditambahkan AgNo3 0,1M
                                                    maka larutan berisi cuplikan tersebut berubah
                                                    menjadi putih dan ada endapannya
                                                  - jika tabung reaksi II ditambahkan Ba(NO3)2 
                                                    maka larutan yag berisi cuplikan tersebut
                                                    berubah menjadi bening dan tidak ada endapan


3.   a. Ag+    +   Cl-                                                   AgCl(s) ↓ putih
b. Ag+    +   Br-                                               AgBr ↓ kuning putih
c. Fe3+    +   3SCN                                         Fe(SCN)3 ↓ merah bata
d. Pb2+    +  S2-                                               PbS(s) ↓ hitam
e. Co32-   +  Ca2+                                            CaCO5  ↓ putih

0 komentar:

Posting Komentar