BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Makalah
Spektrofotometri Serapan Atom perlu diberikan kepada semua mahasiswa Teknik
Kimia umumnya dan Teknik Energi khusunya. Yang mulai dipelajari dari semester 2
untuk membekali mereka dengan kemampuan logis,kritis dan kreatif serta
kemampuan akan kerja sama. Di industry-industri modern spektrofotometri ini
sangat umum digunakan baik industri perminyakan maupun industri
non-perminyakan.
Aplikasi
spektrofotomrti Serapan Atom ini sangat luas baik untuk analisis kualitatif
maupun analisis kuantitatif. Penggunaan paling penting pada spektrofotometri
serapan atom ialah untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid berdasarkan
penyerapan absorpsi radiasi pada atom-atom bebas. Serta analisi
spektrofotometri serapan atom ini merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan.
Teknik Spektrofotometri Serapan Atom menjadi alat yang
canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. Spektrofotometri Serapan atom ini dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.
B.
Rumusan Masalah
a.
Apa itu Spektrofotometri Serapan Atom ?
b.
Komponen-komponen apa saja yang terdapat pada Spektrofotometri
Serapan Atom ?
c.
Cara Kerja Spktrofotometri Serapan Atom ?
d.
Penerapan Spektrofotometri Serapan Atom ?
BAB
II
ISI
A.
Pengertian
dan Latar Belakang AAS
Spektrometri merupakan suatu
metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi
yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah
satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan
metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam
keadaan bebas. Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada
tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses
absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari
Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai
spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum
kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya
Menurutnya, suatu atom hanya
akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan
kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε
= hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang
ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA
direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum
Weltz, 1976).
Pengembangan
metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu
ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya
tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat
menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan Spektrofotometri
Serapan Atom.
Pada tahun yang sama
Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat
digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para
ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom “.
Metode Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals
(1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang
dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor /
panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non
logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan
sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada metode
ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya
berupa garis didalam nyala.
Metode
SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah,
boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan Atom
sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani
Spektrofotometri Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan
cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
B.
Hukum Dasar
Hukum Dasar pada Spektrofotometri Serapan Atom ini ialah “Hukum
Lambert-Beer”.
a.
Hukum Lambert :
“Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan,
maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.”
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.”
b.
Hukum Beer :
“Intensitas sinar yang
diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
Dari kedua hukum tersebut terbentuklah “Hukum
Lambert-Beer”.
Dimana
: A = absorbs
Io = intensitas sinar mula-mula
It = intensitas sinar yang diteruskan
a =
absortivitas
b =
panjang jalan sinar
c =
konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar
Baik
hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar monokromatis.
C.
Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik
analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga
dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang
digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk
analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu
unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu
katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam
nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut
diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan
radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur
arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada
kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika
suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan
elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih
tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap
sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan
oleh atom tersebut.
Secara lebih rinci dapat dijelaskan seperti berikut ini :
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala
api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (
bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom
keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang
gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar
yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan
banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar
yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi
peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya,
yang
mula-mula
akan berada dalam
keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan
energi lebih
tinggi.
D.
Bagian-bagian Spektrofotometri Serapan Atom
a.
Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu
katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu
·
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
·
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan
ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besilainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai
digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu
diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan
ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.
b.
Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan
tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran
suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas
asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan
gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan
pengatur tekanan yang berada didalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian
bocor atau tidak nya tabung gas tersebut yaitu dengan mendekatkan telinga
kedekat regulator gas dan diberi sedikit air untuk pengecekkan. Bila terdengar
suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air
sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk.Bila ada,maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan
kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan
saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di
dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan
mudah keluar dan gas juga memiliki tekanan.
c.
Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk
menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh
AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan
ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena
bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka
dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.
Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d.
Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan
main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol
pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan,
atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan
tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan
ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk
menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi
terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air
akan terserap ke lap.
e.
Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di
dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas
asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian
nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15
menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah
selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot
larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian
selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari
setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan
berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna
api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling
biru, merupakan warna api yang paling baik.
f.
Buangan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan
diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi
ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian
nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut
juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan
sedikit, agar tidak kering.
E.
Teknik-teknik Analisi pada Spektrofotometri Serapan Atom
1.
Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya
menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).
Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp)
diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:
Astd=ɛ. B. Cstd Asmp=ɛ. B.Csmp
ɛ.B = Astd/Cstd ɛ.B = Asmp/Csmp
sehingga :
Astd/Cstd = Csmp/Asmp
-> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi
larutan sampel dapat dihitung.
2.
Metode Kurva Kalibrasi
Dalam
metoda kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih SSA.
Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang
akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope= ɛ. B atau slope
=a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam kurva
kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi.
3.
Metode Adisi Standar
Metode
ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode
ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam
labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan
yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah
larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k.Ck
AT = k(Cs+Cx
Dimana:
Cx =
konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan
zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung
maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur
Ax dan AT dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar
dapat pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari
ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan
atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di
udara. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase
multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah
dengan ukuran partikel antara 0,01 – 100 μm.
F. Gangguan-gangguan
pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan
diklasifikasi sebagai suatu proses yang menyebabkan kesalahan pengukuran.
Terdapat dua macam gangguan yaitu :
1. Gangguan Spektrum
Gangguan
sinar emisi. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang stabil terjadi
juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi dengan panjang
gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat dipisahkan oleh
monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang ditransmisikan dan akan
memperkecil kadar. Gangguan ini dapat diatasi dengan modulator. Ada 2 sistem
modulasi yaitu : Chopper (mechanicaly
modulation) dan Voltage (electric
modulation).
Meskipun gangguan ini sangat sederhana, tetapi gangguan ini dapat
mengakibatkan tumpangsuh panjang gelombang (Line Overlap), misalnya seperti terlihat
pada tabel dibawah ini :
Unsur
|
Panjang Gelombang
|
Unsur Penggangu
|
Panjang Gelombang
|
Al
|
308,33
|
V
|
308,21
|
Cu
|
324,75
|
Eu
|
324,76
|
Fe
|
271,90
|
Pt
|
271,9
|
Ga
|
403,30
|
Mn
|
403,31
|
Hg
|
253,65
|
Co
|
253,65
|
Mn
|
403,31
|
Ga
|
403,30
|
Sr
|
250,69
|
V
|
250,69
|
Bentuk lain dari
gangguan spektrum :
1.
Berkas sinar yang dipancarkan oleh lampu katode berongga tidak
diserap
atau absorban menjadi lebih kecil dari yang
seharusnya.
2.
Berkas sinar katode menyimpang.
3.
Terjadinya penyerapan bukan atom, misalnya penyerapan molekul.
2. Gangguan Kimiawi
Pada gangguan kimiawi terdiri
dari :
a. Pengaruh Matrik ( Matrik
Effect )
Gangguan-gangguan
kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap.
Fakto-faktor seperti adanya cuplikan yang mengendap akan mempengaruhi proses
masuknya cuplikan kedalam nebulizer, dan juga sifat fisik larutan seperti
kekentalan, tegangan permukaan, pH, tekanan uap pelarut dan berat jenis.
b.
Pembentukan Senyawa yang Stabil
Pembentukan
senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA. Hal tersebut terjadi
karena unsur membentuk senyawa yang stabil dengan unsur-unsur yang terdapat di
dalam matriksnya, misalnya : posfat, aluminat, silikat, atau dengan unsur lain
yang terdaoat dalam nyala seperti : Alumunium, Vanadium, Boron yng membentuk
oksida-oksida refaraktori yang tidak pecah pada nyala udara N2O-asetilen. Oksida-oksida refraktori ini akan pecah
jika menggunakan nyala N2O-asetilen,
dengan menambahkan Lanthanum atau Stronsium yang dapat mencegah terbentuknya
senyawa refraktori, dimana Lanthanum tersebut bertindak sebagai Releasing
Agent.
c.
Terjadinya Ionisasi
Pembentukan
senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA. Hal tersebut
terjadi karena unsur membentuk senyawa yang stabil dengan unsur-unsur yang
terdapat di dalam matriksnya, misalnya : posfat, aluminat, silikat, atau dengan
unsur lain yang terdaoat dalam nyala seperti : Alumunium, Vanadium, Boron yng
membentuk oksida-oksida refaraktori yang tidak pecah pada nyala udara N2O-asetilen. Oksida-oksida refraktori ini akan pecah
jika menggunakan nyala N2O-asetilen,
dengan menambahkan Lanthanum atau Stronsium yang dapat mencegah terbentuknya
senyawa refraktori, dimana Lanthanum tersebut bertindak sebagai Releasing
Agent.
d.
Pengaruh adanya anion
e.
Terjadinya Penyerapan bukan Atom
G. Keunggulan dan Kekurangan Spektrofotometri Serapan Atom
·
Keunggulan dari Spektrofotometri Serapan Atom :
1.
Selektivitas dan kepekaan tinggi, karena dapat menentukan unsur
dengan kadar ppm hingga ppb.
2.
Cepat dan pengerjaannya relatif sederhana.
3.
Tidak diperlukan pemisahan unsur logam.
·
Kekurangan dari Spektrofotometri Serapan Atom :
1.
Analisis tidak simultan.
2.
Larutan cuplikan harus berbentuk larutan siap ukur dan cukup
encer.
3.
Keterbatasan jenis lampu katoda karena harganya yang sangat mahal
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari
makalah yang telah kami sajikan dapat disimpulkan bahwa :
·
Spektrofotometri Serapan Atom adalah metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
·
Pada analisis spektrofotometri Serapan Atom menggunakan Hukum
Lambert-Beer dimana : Log Io / It = a x b x c dan A = a x
b x c
·
Bagian-bagian pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah lampu
katoda, tabung gas, ducting,compressor, burner.
·
Pada analisis ini menggunakan 3 metode yaitu :
a.
Metode standar tuggal dimana hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd)
b.
Metode kurva kalibrasi yaitu dibuatlah seri larutan standar dengan
berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan
spektrofotometri ini
c.
Metode adisi standar dimana metode ini mampu meminimalkan kesalahan
yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
·
Pada Spektrofotometri Serapan Atom ini juga terdapat keunggulan
dan kekurangan.
Dimana salah satu keunggulannya yaitu tidak
diperlukannya pemisahan unsure logam dan salah satu kekurangannya yaitu
analisis tidak simultan
0 komentar:
Posting Komentar